AVALIAÇÃO DE METODOLOGIAS CROMATOGRÁFICAS PARA DETERMINAÇÃO DE GLIFOSATO E SEU METABÓLITO AMPA POR CL-EM

Resumo

A quantificação de glifosato em matrizes ambientais representa um desafio analítico em razão da elevada polaridade da molécula, da baixa absorção na região do UV e da limitada eficiência de ionização, fatores que reduzem a eficácia de técnicas convencionais. Nesse contexto, a derivatização com FMOC-Cl tem sido amplamente utilizada, permitindo a detecção tanto do glifosato quanto de seu metabólito AMPA. O presente estudo teve como objetivo avaliar diferentes metodologias cromatográficas acopladas à espectrometria de massas (CL-EM), a fim de identificar a estratégia mais sensível e seletiva para quantificação desses compostos em solução. As amostras foram ajustadas a pH 9 com tampão borato, derivatizadas com FMOC-Cl em acetonitrila e submetidas a extração com acetato de etila, seguida de centrifugação e filtração em membrana de PTFE. Foram testadas quatro abordagens cromatográficas: duas com coluna C18, uma com coluna Ultra-amino e outra com coluna HILIC. As colunas C18 apresentaram baixa seletividade, enquanto a Ultra-amino mostrou instabilidade operacional. A coluna HILIC, associada à derivatização, destacou-se pelo melhor equilíbrio entre sensibilidade, seletividade e estabilidade, sendo a metodologia mais adequada para monitoramento ambiental e estudos de adsorção envolvendo glifosato e AMPA.