DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO micro-QuEChERS PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE AGROTÓXICOS EM FÍGADO BOVINO USANDO UPLC-MS/MS

Resumo

O uso crescente de agrotóxicos no Brasil exige métodos analíticos sensíveis e eficientes para biomonitoramento. Este trabalho desenvolveu e validou uma metodologia baseada na miniaturização da técnica QuEChERS (micro-QuEChERS) acoplada à cromatografia líquida de ultra performance com espectrometria de massas (UPLC-MS/MS) para a determinação de 34 agrotóxicos em fígado bovino.
A otimização do preparo de amostras definiu a melhor etapa de limpeza (clean-up) utilizando C₁₈, PSA e sulfato de magnésio, sem overnight. A validação seguiu as diretrizes do INMETRO (2020) e RDC nº 166/2017 da ANVISA. O método demonstrou excelente seletividade e linearidade (r² > 0,99 para 32 compostos).
A precisão e a exatidão (recuperações de 40 a 120% e RSD ≤ 20%) permitiram validar o método para a maioria dos analitos, embora 8 compostos tenham sido excluídos por não atingirem os critérios mínimos. O limite de quantificação (LOQ) variou entre 0,5 e 1,25 μg kg^-1, valores adequados frente às exigências regulatórias nacionais e internacionais (10 μg kg^-1. O efeito matriz foi insignificante (< 20%) para 97% dos compostos.
Conclui-se que o método micro-QuEChERS por UPLC-MS/MS é eficaz, sensível e sustentável, pois reduz o consumo de amostras e solventes. Recomenda-se sua aplicação em análises de rotina e em amostras reais.