USO DE DLLME COMPARADA A SPE PARA A DETERMINAÇÃO DE CONTAMINANTES DE PREOCUPAÇÃO EMERGENTE EM AMOSTRAS AMBIENTAIS

Resumo

O uso crescente de contaminantes de preocupação emergente (CPE), como agrotóxicos, parabenos e antibióticos, no ambiente exige métodos analíticos sensíveis para sua identificação. Este trabalho desenvolveu e comparou métodos de preparo de amostra por microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e extração em fase sólida (SPE) para determinação de 48 CPEs (38 agrotóxicos, 7 parabenos, 2 antibióticos) em água por UPLC-MS/MS, seguindo os critérios do INMETRO (2021) de recuperação (50-120%) e DPR (≤20%). Na DLLME, testaram-se tetracloreto de carbono (TDC), diclorometano (DCM) e isoctano como extratores, com etanol ou acetona como dispersores; apenas as combinações com tetracloreto de carbono formaram fase extraível, e o melhor resultado (TDC com etanol) recuperou apenas 13 dos 48 compostos, principalmente os mais lipofílicos, devido à baixa polaridade do solvente. DCM e isoctano não formaram fase separável em nenhuma combinação testada. Já a SPE mostrou-se mais robusta, validando 37 compostos (29 agrotóxicos, 7 parabenos, 1 antibiótico), com LOQs entre 4 e 160 ng/L, compatíveis com o monitoramento previsto na Portaria GM/MS nº 888/2021. Conclui-se que a SPE apresentou melhor desempenho, apesar do maior volume de amostra e solvente exigido; a DLLME necessita de otimização, sobretudo para o isoctano, podendo tornar-se alternativa econômica após ajustes.